8.1 c¸c ph¶n
øng ®Þnh tÝnh
Acetat
A. §un nãng chÕ phÈm víi cïng mét lîng acid oxalic (TT). H¬i x«ng ra cã mïi acid acetic.
B. Hoµ tan kho¶ng 30 mg chÕ
phÈm trong 3 ml níc hoÆc lÊy 3 ml
dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm lÇn lît 0,25 ml dung dÞch lanthan nitrat (TT), 0,1 ml dung dÞch iod 0,1 N vµ 0,05 ml dung dÞch amoniac 2 M (TT) vµ ®un nãng
hçn hîp cÈn thËn ®Õn s«i, sau vµi phót xuÊt hiÖn tña mµu xanh lam hay mµu xanh
lam thÉm.
Nhãm acetyl
LÊy mét èng nghiÖm (kÝch thíc 18 x 180 mm), cho vµo
kho¶ng 15 mg chÕ phÈm hay mét lîng theo chØ dÉn trong chuyªn luËn vµ 0,15 ml acid phosphoric (TT). §Ëy èng nghiÖm
b»ng mét nót cã mang bªn trong mét èng nghiÖm nhá h¬n (kÝch thíc 100 x 10 mm), èng nghiÖm nµy chøa níc ®Ó lµm sinh hµn. Cho mét
giät dung dÞch lanthan nitrat (TT) b¸m vµo thµnh ®¸y ngoµi cña èng nghiÖm nhá
(sao cho giät thuèc thö nµy kh«ng bÞ r¬i xuèng èng nghiÖm chøa chÕ phÈm trong
suèt qu¸ tr×nh thÝ nghiÖm, nÕu r¬i ph¶i lµm l¹i thÝ nghiÖm tõ ®Çu). §Æt thiÕt
bÞ trong c¸ch thuû s«i 5 phót (trõ trêng hîp chÕ phÈm khã thñy ph©n), sau ®ã
lÊy èng nghiÖm nhá ra, g¹t chÊt láng thu ®îc ë ®¸y ngoµi èng nghiÖm vµo mét
tÊm sø tr¾ng ®· chøa s½n 0,05 ml dung
dÞch iod 0,02 N, thªm vµo c¹nh ®ã 0,05 ml dung dÞch amoniac 2 M (TT). Sau 1 - 2 phót, ë vßng tiÕp xóc gi÷a
hai dung dÞch xuÊt hiÖn mµu xanh lam dÇn dÇn thÉm lªn vµ bÒn trong mét thêi
gian ng¾n.
§èi víi c¸c chÕ phÈm khã thuû ph©n, tiÕn hµnh theo chØ dÉn ë trªn, nhng
®un hçn hîp tõ tõ tíi s«i trªn ngän löa, thay cho viÖc ®un trong c¸ch thuû.
Alcaloid
Hoµ tan vµi mg chÕ phÈm hoÆc mét lîng chÕ phÈm theo chØ dÉn trong
chuyªn luËn trong 5 ml níc, thªm dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT) ®Õn
khi cã ph¶n øng acid, thªm 1 ml thuèc thö
Dragendorff (TT), xuÊt hiÖn tña mµu cam hay ®á cam.
Amin th¬m bËc nhÊt
Acid ho¸ mét lîng dung dÞch chÕ phÈm theo chØ dÉn
trong chuyªn luËn b»ng dung dÞch acid
hydrocloric 2 M (TT) hoÆc hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT).
Thªm 0,2 ml dung dÞch natri nitrit 10% (TT), sau 1 ®Õn 2 phót thªm 1 ml dung dÞch 2 - naphthol trong kiÒm (TT).
Hçn hîp cã mµu cam thÉm hay mµu ®á vµ thêng cã tña cïng mµu.
Amoni (muèi)
A. Hoµ tan kho¶ng 0,2 g chÕ phÈm trong 2 ml níc hoÆc lÊy mét lîng dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn,
thªm 2 ml dung dÞch natri hydroxyd 2 M
(TT), ®un nãng, sÏ x«ng ra khÝ cã mïi ®Æc biÖt vµ lµm xanh giÊy quú ®á ®·
thÊm níc.
B. Hoµ tan kho¶ng 10 mg chÕ phÈm trong 5 ml níc hay mét lîng dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm
0,2 ml thuèc thö Nessler (TT), hçn
hîp cã mµu vµng hay tña vµng n©u.
Arseniat
A. §un c¸ch thuû 5 ml dung dÞch chÕ phÈm 5% hoÆc 5 ml dung dÞch chÕ phÈm
theo chØ dÉn trong chuyªn luËn víi cïng thÓ tÝch dung dÞch hypophosphit (TT) (thuèc thö TilÐ), sÏ cho tña mµu n©u.
B. Hoµ tan kho¶ng 0,10 g chÕ phÈm trong 2 ml níc hoÆc lÊy 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 1
ml dung dÞch b¹c nitrat 2% (TT) sÏ
t¹o thµnh tña mµu n©u ®á, tña nµy tan khi thªm mét lîng acid nitric lo·ng (TT) hoÆc mét lîng dung dÞch amoniac (TT).
C. Hoµ tan kho¶ng 0,20 g chÕ phÈm trong 5 ml níc hoÆc lÊy 5 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 5
ml dung dÞch amoni clorid (TT), 1 ml dung dÞch amoniac (TT) vµ vµi giät dung dÞch magnesi sulfat 5% (TT) sÏ cho tña kÕt tinh tr¾ng.
Arsenit
A. Ph¶n øng A trong môc arseniat.
B. Hoµ tan kho¶ng 0,10 g chÕ phÈm trong 2
ml níc hoÆc lÊy 2 ml dung dÞch theo
chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung
dÞch b¹c nitrat 2% (TT) sÏ t¹o thµnh tña mµu tr¾ng h¬i vµng, tña nµy tan
khi thªm mét lîng dung dÞch amoniac (TT)
hoÆc mét lîng acid nitric lo·ng (TT).
C. Hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml níc, hoÆc lÊy 2 ml dung dÞch chÕ phÈm
theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 1 ml dung
dÞch ®ång sulfat (TT), tña mµu xanh lôc sÏ ®îc t¹o thµnh, t¸ch tña vµ ®un
víi dung dÞch natri hydroxyd (TT),
tña sÏ chuyÓn thµnh mµu n©u ®á.
B¹c (muèi)
A. Hoµ tan kho¶ng 10 mg chÕ phÈm trong 5 ml
níc hoÆc lÊy mét lîng dung dÞch
theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 3 giät dung
dÞch acid hydrocloric 10% (TT) sÏ xuÊt hiÖn tña tr¾ng læn nhæn, tña nµy
kh«ng tan trong dung dịch
acid nitric lo·ng (TT) nhng tan
trong dung dÞch amoniac 6M (TT).
B. Hoµ tan 20 mg chÕ phÈm trong 5 ml níc hoÆc lÊy mét lîng dung dÞch theo
chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 2 ml dung
dÞch amoniac 6 M (TT) vµ vµi giät formaldehyd
(TT), ®un nãng dung dÞch sÏ cã tña b¹c kim lo¹i b¸m vµo thµnh èng nghiÖm
(ph¶n øng tr¸ng g¬ng).
Barbiturat
A. LÊy kho¶ng 5 mg chÕ phÈm, hoµ tan trong
3 ml dung dÞch cobalt (II) acetat 0,2%
trong methanol (TT), thªm 20 - 30 mg natri
tetraborat (TT) ®· ®îc t¸n mÞn, ®un s«i sÏ xuÊt hiÖn mµu xanh tÝm.
B. Barbiturat cã hydro ë nhãm NH kh«ng bÞ
thay thÕ: Hoµ tan kho¶ng 5 mg chÕ phÈm trong 3 ml methanol (TT), thªm 0,1 ml dung dÞch cã chøa 10% cobalt (II) nitrat (TT) vµ 10% calci clorid (TT). Trén ®Òu, võa l¾c võa
thªm 0,1 ml dung dÞch natri hydroxyd 2 M
(TT) sÏ xuÊt hiÖn mµu vµ tña xanh tÝm.
A. LÊy mét lîng dung dÞch muèi
B. Dïng mét d©y b¹ch kim hoÆc ®òa thuû tinh
lÊy mét lîng chÊt thö ®èt trªn ngän löa kh«ng mµu, ngän löa sÏ nhuém thµnh mµu
xanh lôc h¬i vµng, khi nh×n qua kÝnh thuû tinh mµu lôc ngän löa sÏ cã mµu xanh
lam.
Benzoat
A. LÊy 1 ml dung dÞch
trung tÝnh 10% chÕ phÈm trong níc
hoÆc mét lîng chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 0,5 ml dung dÞch s¾t (III) clorid 10,5% (TT) sÏ
xuÊt hiÖn tña vµng thÉm, tña nµy tan trong ether
(TT).
B. LÊy kho¶ng 0,2 g chÕ phÈm hoÆc mét lîng
chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, lµm Èm b»ng 0,2 ml ®Õn 0,3 ml acid sulfuric (TT) vµ ®un nãng nhÑ ë ®¸y
èng nghiÖm, sÏ cã tinh thÓ tr¾ng th¨ng hoa b¸m ë thµnh trong cña èng.
C. Hoµ tan 0,5 g chÕ phÈm trong 10 ml níc
hoÆc dïng 10 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 0,5 ml acid hydrocloric (TT), sÏ cho tña. KÕt
tinh l¹i tña trong níc råi lµm kh« díi ¸p suÊt gi¶m, tña thu ®îc cã nhiÖt ®é
nãng ch¶y tõ 120 oC ®Õn 124 oC (Phô lôc 6.7).
Bismuth (muèi)
A.Thªm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 10% (TT) vµo 0,5 g chÕ phÈm
hoÆc dïng 10 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. §un s«i trong 1 phót,
®Ó nguéi råi läc nÕu cÇn. Thªm 20 ml níc
vµo 1 ml dung dÞch thu ®îc ë trªn, xuÊt hiÖn tña tr¾ng hay h¬i vµng, tña nµy
sÏ chuyÓn thµnh n©u khi thªm 0,05 ml ®Õn 0,1 ml dung dÞch natri sulfid (TT).
B. Thªm 10 ml dung dÞch acid nitric 2 M (TT) vµo 40 mg ®Õn 50 mg chÕ phÈm hoÆc
dïng 10 ml chÕ phÈm ®· ®îc xö lý theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. §un s«i trong
1 phót, ®Ó nguéi råi läc nÕu cÇn. Thªm 2 ml dung
dÞch thioure 10% (TT) vµo 5 ml dÞch läc thu ®îc ë trªn, xuÊt hiÖn mµu vµng
da cam hay tña da cam. Thªm 4 ml dung
dÞch natri fluorid 2,5% (TT), dung dÞch kh«ng ®îc mÊt mµu trong vßng 30
phót.
Borat
A. Hoµ tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm vµo 0,1 ml
acid sulfuric (TT) trong mét chÐn sø,
thªm 3 ml methanol (TT), trén ®Òu råi
ch©m löa vµo hçn hîp, hçn hîp ch¸y víi ngän löa mµu lôc.
B. LÊy 5 ml dung dÞch chÕ phÈm 10%, thªm
0,5 ml acid hydrocloric lo·ng (TT) vµ
0,5 ml cån nghÖ, sÏ cho mµu n©u; thªm 1 ml dung
dÞch natri hydroxyd 10% (TT), mµu n©u chuyÓn thµnh lam hay lôc.
Bromid
A. Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm cã chøa
kho¶ng 3 mg ion bromid trong 2 ml níc
hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Acid ho¸ b»ng acid nitric lo·ng (TT) vµ thªm 0,4 ml dung dÞch b¹c nitrat 4% (TT). L¾c vµ ®Ó
yªn sÏ t¹o tña læn nhæn mµu vµng nh¹t. Läc lÊy tña, röa tña ba lÇn, mçi lÇn víi
1 ml níc. Ph©n t¸n tña trong 2 ml níc, thªm 1,5 ml dung dÞch amoniac 10 M (TT) tña khã tan.
B. Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm cã chøa
kho¶ng 5 mg ion bromid trong 2 ml níc
hoÆc lÊy mét lîng dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, acid ho¸ dung dÞch
b»ng acid sulfuric lo·ng (TT), thªm 1
ml níc clor (TT) vµ 2 ml cloroform (TT), l¾c. Líp cloroform sÏ cã
mµu ®á ®Õn mµu n©u ®á.
Carbonat vµ hydrocarbonat
A. Cho vµo èng nghiÖm kho¶ng 0,1 g chÕ
phÈm, thªm 2 ml níc hoÆc lÊy 2 ml
dung dÞch chÕ phÈm ®· ®îc chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 2 ml dung dÞch acid acetic 2 M (TT). §Ëy ngay
nót ®· l¾p s½n mét èng thuû tinh nhá uèn gãc. §un nhÑ èng nghiÖm, khÝ tho¸t ra
®îc dÉn vµo mét èng nghiÖm kh¸c cã chøa s½n 5 ml dung dÞch b·o hoµ calci hydroxyd (TT), sao cho ®Çu èng thuû tinh
nhá ph¶i ngËp trong dung dÞch nµy, tña tr¾ng t¹o thµnh, tña nµy tan trong acid hydrocloric (TT) qu¸ thõa.
B. Cho vµo èng nghiÖm kho¶ng 0,1 g chÕ
phÈm, thªm 2 ml níc hoÆc lÊy 2 ml
dung dÞch chÕ phÈm ®· ®îc chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 2 ml dung dÞch magnesi sulfat (TT), nÕu lµ
carbonat sÏ cho tña tr¾ng, nÕu lµ hydrocarbonat sÏ kh«ng t¹o tña nhng khi ®un
s«i còng cho tña tr¾ng.
Calci (muèi)
A. LÊy kho¶ng 20 mg chÕ phÈm hoÆc mét lîng
chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, hoµ tan trong 5 ml dung dÞch acid acetic 5 M (TT), thªm 0,5
ml dung dÞch kali ferocyanid (TT),
dung dÞch vÉn trong, thªm kho¶ng 50 mg amoni
clorid (TT), t¹o thµnh tña kÕt tinh tr¾ng.
B. Thªm vµo dung dÞch chÕ phÈm theo chØ dÉn
trong chuyªn luËn vµi giät dung dÞch
amoni oxalat 4% (TT), t¹o thµnh tña tr¾ng, tña nµy Ýt tan trong dung dịch acid acetic 6 M (TT), nhng tan trong acid hydrocloric (TT).
Ch×
(muèi)
A. Hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 1 ml dung
dÞch acid acetic 5 M (TT) hoÆc lÊy 1 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn
luËn, thªm 2 ml dung dÞch kali cromat
5% (TT), tña vµng sÏ t¹o thµnh, tña
nµy tan trong dung dÞch natri hydroxyd 10
M (TT).
B. Hoµ tan 50 mg chÕ phÈm trong 1 ml dung dÞch acid acetic 5 M hoÆc 1 ml dung
dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 10 ml níc vµ 0,2 ml dung dÞch kali
iodid 10% (TT), tña vµng sÏ t¹o thµnh; ®un s«i 1 ®Õn 2 phót cho tña tan ra,
®Ó nguéi, tña l¹i xuÊt hiÖn cã d¹ng nh÷ng m¶nh vµng lÊp l¸nh.
Citrat
A. Hoµ tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml
níc, nÕu cÇn cã thÓ trung tÝnh ho¸ dung dÞch b»ng amoniac (TT), hoÆc dïng
mét lîng dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch calci clorid 10% (TT), dung
dÞch vÉn trong. §un s«i dung dÞch sÏ xuÊt hiÖn tña tr¾ng, tña nµy tan trong dung dịch acid acetic 6 M (TT).
B. Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm t¬ng ®¬ng
víi kho¶ng 50 mg acid citric trong 5 ml níc
hoÆc lÊy 5 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 0,5 ml acid sulfuric (TT), 1 ml dung dÞch kali permanganat (TT) vµ ®un
nãng ®Õn khi mÊt mµu. Thªm 0,5 ml dung
dÞch natri nitroprusiat 10% trong acid sulfuric 1M, 4 g acid sulfamic (TT) vµ tõng giät amoniac (TT) ®Õn khi acid sulfamic tan
hÕt, khi cho thõa amoniac, xuÊt hiÖn mµu tÝm chuyÓn dÇn thµnh xanh tÝm.
Clorat
A. Thªm vµi giät acid sulfuric (TT) vµo 0,1 g chÕ phÈm, cã tiÕng næ lÐp bÐp vµ khÝ
mµu vµng lôc bay ra.
B. Hoµ tan kho¶ng 0,05
g chÕ phÈm trong 5 ml níc, thªm 0,5
ml dung dÞch b¹c nitrat 2% (TT),
kh«ng xuÊt hiÖn tña. Khi thªm 2 - 3 giät dung
dÞch natri nitrit (TT) vµ 2 - 3 giät acid
nitric lo·ng (TT), sÏ cã tña tr¾ng t¹o thµnh, tña nµy tan trong dung dÞch amoniac 6 M (TT).
Clorid
A. Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm t¬ng øng víi
2 mg ion clorid trong 2 ml níc hoÆc
dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Acid ho¸ b»ng dung dÞch acid nitric 2 M (TT), thªm 0,4
ml dung dÞch b¹c nitrat 2% (TT), l¾c
vµ ®Ó yªn, sÏ t¹o tña tr¾ng læn nhæn. Läc lÊy tña, röa tña 3 lÇn, mçi lÇn víi 1
ml níc, ph©n t¸n tña trong 2 ml níc vµ thªm 1,5 ml dung dÞch amoniac 10 M, tña tan ra dÔ dµng.
B. Cho vµo èng nghiÖm mét lîng chÕ phÈm
t¬ng øng kho¶ng tõ 10 ®Õn 20 mg ion clorid hay mét lîng theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml kali permanganat 5% (TT) vµ 1 ml acid sulfuric (TT), ®un nãng, sÏ gi¶i
phãng khÝ clor cã mïi ®Æc biÖt, khÝ nµy lµm xanh giÊy tÈm hå tinh bét cã kali iodid (TT) ®· thÊm níc.
§ång (muèi)
A. Hoµ tan kho¶ng 10 mg chÕ phÈm trong 2 ml
níc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo
chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm vµi giät dung
dÞch kali ferocyanid (TT), sÏ cã tña mµu n©u ®á kh«ng tan trong acid acetic (TT).
B. Hoµ tan kho¶ng 10 mg chÕ phÈm trong 2 ml
níc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ
dÉn trong chuyªn luËn. Thªm vµi giät dung
dÞch amoniac (TT), sÏ cã tña mµu xanh, tña nµy tan trong thuèc thö qu¸ thõa
t¹o thµnh dung dÞch mµu xanh lam thÉm.
Ester
LÊy kho¶ng 30 mg chÕ
phÈm, hoÆc mét lîng chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 0,5 ml dung dÞch hydroxylamin hydroclorid 7% trong
methanol (TT) vµ 0,5 ml dung dÞch
kali hydroxyd 10% trong ethanol. §un s«i, ®Ó nguéi, acid ho¸ dung dÞch b»ng
dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT),
råi thªm vµi giät dung dÞch s¾t (III)
clorid 1%, sÏ xuÊt hiÖn mµu ®á hay mµu ®á cã ¸nh lam.
Iodid
A. Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm t¬ng øng
kho¶ng 4 mg ion iodid trong 2 ml níc
hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Acid ho¸ b»ng dung dÞch acid nitric 2 M (TT), thªm 0,4
ml dung dÞch b¹c nitrat 4% (TT). L¾c
vµ ®Ó yªn, cã tña t¹o thµnh mµu vµng nh¹t, læn nhæn. Läc lÊy tña, röa tña 3
lÇn, mçi lÇn víi 1 ml níc. Ph©n t¸n
tña trong 2 ml níc, thªm 1,5 ml dung dÞch amoniac 10 M (TT), tña kh«ng
tan.
B. Hoµ tan mét lîng
chÕ phÈm t¬ng øng víi 4 mg ion iodid trong 2 ml níc, hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm
vµi giät dung dÞch s¾t (III) clorid 3%
(TT), 2 giät acid hydrocloric (TT), 1
ml cloroform (TT) vµ l¾c, ®Ó yªn. Líp
cloroform cã mµu tÝm.
Kali (muèi)
A. Hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml níc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ
dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch natri carbonat 10% (TT) råi
®un nãng, kh«ng t¹o thµnh tña. Thªm vµo trong lóc nãng 0,05 ml dung dÞch natri sulfid (TT), kh«ng t¹o
thµnh tña. Lµm nguéi trong níc ®¸ vµ thªm 2 ml dung dÞch acid tartric 15% vµ ®Ó yªn, t¹o thµnh tña kÕt tinh tr¾ng.
B. Hoµ tan kho¶ng 40 mg chÕ phÈm trong 1 ml
níc hoÆc dïng 1 ml dung dÞch theo
chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung
dÞch acid acetic 2 M (TT) vµ 1 ml dung
dÞch natri cobaltinitrit 10% (TT) míi pha, t¹o thµnh tña vµng hay da cam.
KÏm (muèi)
Hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 5 ml níc hoÆc dïng 5 ml dung dÞch theo chØ
dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 0,2 ml dung
dÞch natri hydroxyd 10 M (TT), t¹o thµnh tña tr¾ng, tña nµy tan khi tiÕp
tôc thªm 2 ml natri hydroxyd 10 M (TT).
Thªm 10 ml dung dÞch amoni clorid 10%
(TT), dung dÞch vÉn trong, thªm 0,1 ml dung
dÞch natri sulfid (TT), tña b«ng tr¾ng ®îc t¹o thµnh.
Lactat
Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm t¬ng øng kho¶ng
5 mg acid lactic trong 5 ml níc,
hoÆc lÊy 5 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml níc brom (TT) vµ 0,5 ml dung dÞch acid sulfuric 1 M (TT). §un
trong c¸ch thuû ®Õn khi mÊt mµu, thØnh tho¶ng khuÊy b»ng ®òa thuû tinh. Thªm 4
g amoni sulfat (TT) vµ trén ®Òu. Thªm
tõng giät theo thµnh èng 0,2 ml dung dÞch
natri nitroprusiat 10% trong acid sulfuric 1 M (chó ý kh«ng trén) vµ 1 ml amoniac ®Ëm ®Æc (TT). §Ó yªn 30 phót, sÏ
xuÊt hiÖn mét vßng mµu lôc gi÷a bÒ mÆt cña hai chÊt láng.
Magnesi (muèi)
Hoµ tan kho¶ng 15 mg chÕ phÈm trong 2 ml níc hoÆc lÊy 2 ml dung dÞch theo chØ
dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung
dÞch amoniac 6 M (TT), t¹o thµnh tña tr¾ng, tña nµy tan khi thªm 1 ml dung dÞch amoni clorid (TT). Thªm 1 ml dung dÞch
dinatri hydrophosphat 9%, sÏ cã tña kÕt tinh tr¾ng.
Natri (muèi)
A. Dïng mét d©y b¹ch kim hay ®òa thuû tinh,
lÊy mét h¹t chÊt thö hay mét giät dung dÞch chÕ phÈm, ®a vµo ngän löa kh«ng
mµu, ngän löa sÏ nhuém thµnh mµu vµng.
B. Hoµ tan kho¶ng 50 mg chÕ phÈm trong 2 ml
níc hoÆc lÊy 2 ml dung dÞch theo chØ
dÉn trong chuyªn luËn. Acid ho¸ dung dÞch b»ng acid acetic lo·ng (TT), thªm 1 ml dung dÞch magnesi uranyl acetat (TT), cä thµnh èng nghiÖm b»ng mét
®òa thuû tinh nÕu cÇn, sÏ cã tña kÕt tinh vµng.
Nh«m (muèi)
Hoµ tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml níc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ
dÉn trong chuyªn luËn. Thªm tõng giät dung
dÞch amoniac (TT) cho tíi khi t¹o tña keo tr¾ng, tña nµy chuyÓn thµnh ®á
khi thªm vµi giät dung dÞch alizarin S
(TT).
Nitrat
A. Hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml níc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ
dÉn trong chuyªn luËn. Thªm tõ tõ 2 ml acid
sulfuric (TT), trén vµ ®Ó nguéi. Cho cÈn thËn (kh«ng trén) däc theo thµnh
èng nghiÖm 1 ml dung dÞch s¾t (II) sulfat
1,5% (TT). ë miÒn tiÕp gi¸p
gi÷a hai chÊt láng cã mét vßng mµu n©u.
B. Trén 0,1 ml nitrobenzen (TT) víi 0,2 ml acid
sulfuric (TT), thªm mét lîng chÕ phÈm ®· t¸n nhá t¬ng øng víi kho¶ng 1 mg
ion nitrat hoÆc mét lîng dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, ®Ó yªn 5
phót, lµm l¹nh trong níc ®¸ vµi phót, võa l¾c võa thªm tõ tõ 5 ml níc, sau ®ã 5 ml dung dÞch natri hydroxyd 10 M (TT) vµ 5 ml aceton (TT), l¾c råi ®Ó yªn. Líp chÊt láng ë trªn cã mµu tÝm
thÉm.
Oxalat
A. Hoµ tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm trong 5 ml
níc hoÆc dïng 5 ml dung dÞch theo
chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 0,5 ml dung
dÞch calci clorid 10% (TT), t¹o tña tr¾ng, tña tan trong acid v« c¬, kh«ng
tan trong dung dÞch acid acetic 6 M (TT).
B. Hoµ tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm trong 5 ml
níc hoÆc dïng 5 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Acid ho¸ dung dÞch
b»ng acid sulfuric 10% (TT), dung
dÞch nµy sÏ lµm mÊt mµu dung dÞch kali
permanganat 5% (TT) khi ®un nãng.
Peroxyd
A. Nhá 1 giät dung dÞch chÕ phÈm vµo 10 ml dung dÞch acid sulfuric 2% (TT), thªm 2
ml ether (TT) vµ 1 giät dung dÞch kali dicromat 5% (TT), l¾c,
líp ether cã mµu xanh.
B. LÊy 1 ml dung dÞch chÕ phÈm, acid ho¸
nhÑ b»ng acid sulfuric 10% (TT), thªm
tõng giät dung dÞch kali iodid (TT),
sÏ gi¶i phãng iod, lµm xanh hå tinh bét
(CT).
Phosphat
A. Hoµ tan kho¶ng 50 mg chÕ phÈm trong 3 ml
níc hoÆc dïng 3 ml dung dÞch theo
chØ dÉn trong chuyªn luËn. Acid ho¸ dung dÞch b»ng acid nitric lo·ng (TT), thªm 2 ml dung dÞch amoni molybdat (TT) sÏ hiÖn tña vµng.
B. Hoµ tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml
níc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo
chØ dÉn trong chuyªn luËn. Trung tÝnh ho¸ dung dÞch b»ng dung dịch acid nitric lo·ng (TT) hoÆc dung dÞch natri hydroxyd (TT). Thªm 1
ml dung dÞch b¹c nitrat 4% (TT) sÏ
t¹o tña vµng, mµu cña tña kh«ng thay ®æi khi ®un s«i, tña tan khi thªm dung dÞch amoniac 10 M (TT).
Salicylat
A. LÊy 1 ml dung dÞch trung tÝnh 10% chÕ phÈm trong níc hoÆc dïng 1 ml dung dÞch theo chØ
dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 0,5 ml dung
dÞch s¾t (III) clorid 10,5% (TT),
xuÊt hiÖn mµu tÝm, mµu kh«ng bÞ mÊt khi thªm 0,1 ml dung dÞch acid acetic 5 M (TT).
B. Hoµ tan kho¶ng 0,5 g chÕ phÈm trong 10
ml níc hoÆc dïng 10 ml dung dÞch
theo chØ dÉn cña chuyªn luËn. Thªm 0,5 ml acid
hydrocloric (TT), sÏ xuÊt hiÖn tña kÕt tinh tr¾ng. Läc lÊy tña, röa tña
b»ng níc ®Õn ph¶n øng trung tÝnh víi giÊy quú vµ lµm kh« ë b×nh hót Èm víi acid sulfuric (TT). NhiÖt ®é nãng ch¶y
cña tña tõ 156 oC ®Õn 161 oC (Phô lôc 6.7).
S¾t (II) (muèi)
Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm t¬ng øng víi 10
mg s¾t (II) trong 1 ml níc, hoÆc
dïng 1 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch kali fericyanid 5% (TT), t¹o tña xanh
lam, tña nµy kh«ng tan trong dung dÞch
acid hydrocloric 2 M (TT).
S¾t (III) (muèi)
A. Hoµ
tan mét lîng chÕ phÈm cã chøa kho¶ng 0,1 mg s¾t (III) trong 3 ml níc hoÆc dïng 3 ml dung dÞch theo chØ
dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung
dÞch acid hydrocloric 2 M (TT) vµ 1 ml dung
dÞch kali thiocyanat (TT), dung dÞch cã mµu ®á. Dïng 2 èng nghiÖm, cho vµo
mçi èng 1 ml dung dÞch thu ®îc ë trªn. Mét èng cho thªm 5 ml alcol amylic (TT) hoÆc ether (TT), l¾c vµ ®Ó yªn, líp dung m«i
cã mµu hång. Cho vµo èng nghiÖm kia 3 ml dung
dÞch thuû ng©n (II) clorid 5% (TT), mµu ®á sÏ biÕn mÊt.
B. Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm t¬ng øng víi
1 mg s¾t (III) trong 1 ml níc hoÆc
dïng 1 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch kali ferocyanid (TT) sÏ t¹o
tña xanh lam, tña nµy kh«ng tan trong dung
dÞch acid hydrocloric 2 M (TT).
Silicat
Trong mét chÐn nung b»ng ch× hay b»ng b¹ch
kim, dïng mét sîi d©y ®ång trén ®Òu mét lîng chÊt ®Ó thö víi 10 mg natri fluorid (TT) vµ 0,2 ml acid sulfuric ®Ëm ®Æc (TT). §Ëy chÐn b»ng
mét n¾p nhùa dÎo trong, máng; díi n¾p nhùa cã mét giät níc. §un nãng nhÑ, sÏ
thÊy xuÊt hiÖn mét vßng mµu tr¾ng xung quanh giät níc.
Stibi (muèi)
Hoµ tan b»ng c¸ch ®un nãng nhÑ kho¶ng 10 mg
chÕ phÈm trong 10 ml dung dÞch natri kali
tartrat 5% vµ ®Ó nguéi. LÊy 2 ml dung dÞch nµy hoÆc 2 ml dung dÞch chÕ phÈm
theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, nhá vµo ®ã tõng giät dung dÞch natri sulfid (TT), tña ®á cam ®îc t¹o thµnh, tña nµy sÏ
tan khi thªm dung dÞch natri hydroxyd 2 M
(TT).
Sulfat
A. Hoµ tan 45 mg chÕ phÈm trong 5 ml níc hoÆc dïng 5 ml dung dÞch theo chØ
dÉn trong chuyªn luËn, thªm 1 ml dung
dÞch acid hydrocloric 2 M (TT) vµ 1 ml dung
dÞch bari clorid 5% (TT), sÏ cã tña tr¾ng ®îc t¹o thµnh.
B. Thªm 0,1 ml iod 0,1 N vµo hçn dÞch thu
®îc ë ph¶n øng trªn, hçn dÞch cã mµu vµng (ph©n biÖt víi sulfit vµ dithionit)
nhng mÊt mµu khi thªm tõng giät dung dÞch
thiÕc (II) clorid (TT) (ph©n biÖt víi iodat). §un s«i hçn hîp, kh«ng ®îc
t¹o thµnh tña cã mµu (ph©n biÖt víi selenat vµ tungstat).
Sulfid
Hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml níc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ
dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml acid
hydrocloric 10% (TT) khÝ bay ra cã mïi cña hydrosulfid, khÝ nµy sÏ lµm n©u
hoÆc ®en giÊy tÈm ch× acetat (TT) ®·
thÊm níc.
Bisulfit vµ sulfit
A. Hßa tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml
níc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo
chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung
dÞch acid sulfuric 10% (TT). §un nãng
nhÑ, sÏ cã khÝ lu huúnh dioxyd bay ra vµ lµm ®en giÊy läc tÈm thuû ng©n (II) nitrat .
B. Nhá tõng giät dung dÞch iod 0,1 N (TT) vµo dung dÞch chÕ phÈm, mµu cña dung dÞch
iod sÏ mÊt.
Tartrat
A. Hoµ tan kho¶ng 15
mg chÕ phÈm trong 5 ml níc hoÆc dïng
5 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 0,05 ml dung dÞch s¾t (II) sulfat 1% vµ 0,05 ml dung dÞch hydrogen peroxyd 10 tt (TT);
mµu vµng kh«ng bÒn v÷ng ®îc t¹o thµnh, sau khi mµu vµng biÕn mÊt, thªm tõng
giät dung dÞch natri hydroxyd 2 M (TT),
xuÊt hiÖn mµu xanh lam ®Ëm.
B. LÊy 0,1 ml dung dÞch chÕ phÈm chøa
kho¶ng 15 mg acid tartric trong 1 ml hoÆc dïng 0,1 ml dung dÞch theo chØ dÉn
trong chuyªn luËn. Thªm 0,1 ml dung dÞch
kali bromid 10% (TT), 0,1 ml dung
dÞch resorcin 2% (TT) vµ 3 ml acid
sulfuric (TT). §un trªn c¸ch thuû 5 ®Õn 10 phót sÏ xuÊt hiÖn mµu lam thÉm. §Ó nguéi vµ rãt dung dÞch vµo níc, mµu chuyÓn thµnh
®á.
Thiosulfat
A. Hoµ tan 0,10 g chÕ phÈm trong 2 ml níc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ
dÉn trong chuyªn luËn, thªm vµi giät dung
dÞch iod 0,1 N. Mµu cña iod biÕn mÊt.
B. Hoµ tan 0,10 g chÕ phÈm trong 2 ml níc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm
vµi giät acid hydrocloric 10% (TT),
cã tña tr¾ng dÇn chuyÓn thµnh vµng vµ cã khÝ lu huúnh dioxyd bay ra lµm ®en
giÊy läc tÈm dung dÞch thuû ng©n (II)
nitrat (TT).
C. Hoµ tan 0,10 g chÕ phÈm trong 2 ml níc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ
dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung
dÞch b¹c nitrat 4% (TT), tña tr¾ng xuÊt hiÖn, chuyÓn nhanh sang vµng råi
dÇn dÇn sang ®en.
Thuû ng©n (muèi)
A. Nhá 2 - 3 giät dung dÞch thö lªn mét miÕng ®ång ph«i (TT) ®· ®îc cä s¹ch, sÏ xuÊt hiÖn vÕt hoen mµu x¸m tèi;
vÕt nµy s¸ng ra khi ®îc lau nhÑ. §èt nãng ph«i ®ång ®ã trong èng nghiÖm th×
vÕt hoen sÏ mÊt.
B. Hoµ tan kho¶ng 0,10 g chÕ phÈm trong 2 ml níc, nÕu lµ thuû ng©n oxyd th× hoµ tan trong 2 ml acid hydrocloric 10% (TT), hoÆc dïng 2
ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm tõng giät dung dÞch kali iodid (TT) sÏ cho tña ®á,
tña tan trong thuèc thö qu¸ thõa (®èi víi muèi thuû ng©n (II).
NÕu lµ muèi thuû ng©n (I), khi thªm tõng giät dung dÞch kali iodid (TT) sÏ cho tña vµng, sau ®ã chuyÓn sang mµu
lôc.
Nhãm xanthin
Trén vµi mg chÕ phÈm hoÆc lÊy mét lîng chÕ phÈm theo chØ dÉn trong
chuyªn luËn víi 0,1 ml hydrogen peroxyd
100 tt (TT) vµ 0,3 ml dung dÞch acid
hydrocloric 2 M (TT), ®un nãng nhÑ trªn c¸ch thuû tíi kh«, sÏ cã c¾n mµu ®á
h¬i vµng, thªm 0,1 ml dung dÞch amoniac 2
M (TT), mµu cña c¾n sÏ chuyÓn thµnh tÝm ®á.