8.1  c¸c ph¶n øng ®Þnh tÝnh

 

Acetat

A. §un nãng chÕ phÈm víi cïng mét l­îng acid oxalic (TT). H¬i x«ng ra cã mïi acid acetic.

B. Hoµ tan kho¶ng 30 mg chÕ phÈm trong 3 ml n­íc hoÆc lÊy 3 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm lÇn l­ît 0,25 ml dung dÞch lanthan nitrat (TT), 0,1 ml dung dÞch iod 0,1 N vµ 0,05 ml dung dÞch amoniac 2 M (TT) vµ ®un nãng hçn hîp cÈn thËn ®Õn s«i, sau vµi phót xuÊt hiÖn tña mµu xanh lam hay mµu xanh lam thÉm.

 

Nhãm acetyl

LÊy mét èng nghiÖm (kÝch th­íc 18 x 180 mm), cho vµo kho¶ng 15 mg chÕ phÈm hay mét l­îng theo chØ dÉn trong chuyªn luËn vµ 0,15 ml acid phosphoric (TT). §Ëy èng nghiÖm b»ng mét nót cã mang bªn trong mét èng nghiÖm nhá h¬n (kÝch th­íc 100 x 10 mm), èng nghiÖm nµy chøa n­íc ®Ó lµm sinh hµn. Cho mét giät dung dÞch lanthan nitrat (TT) b¸m vµo thµnh ®¸y ngoµi cña èng nghiÖm nhá (sao cho giät thuèc thö nµy kh«ng bÞ r¬i xuèng èng nghiÖm chøa chÕ phÈm trong suèt qu¸ tr×nh thÝ nghiÖm, nÕu r¬i ph¶i lµm l¹i thÝ nghiÖm tõ ®Çu). §Æt thiÕt bÞ trong c¸ch thuû s«i 5 phót (trõ tr­êng hîp chÕ phÈm khã thñy ph©n), sau ®ã lÊy èng nghiÖm nhá ra, g¹t chÊt láng thu ®­îc ë ®¸y ngoµi èng nghiÖm vµo mét tÊm sø tr¾ng ®· chøa s½n 0,05 ml dung dÞch iod 0,02 N, thªm vµo c¹nh ®ã 0,05 ml dung dÞch amoniac 2 M (TT). Sau 1 - 2 phót, ë vßng tiÕp xóc gi÷a hai dung dÞch xuÊt hiÖn mµu xanh lam dÇn dÇn thÉm lªn vµ bÒn trong mét thêi gian ng¾n.

§èi víi c¸c chÕ phÈm khã thuû ph©n, tiÕn hµnh theo chØ dÉn ë trªn, nh­ng ®un hçn hîp tõ tõ tíi s«i trªn ngän löa, thay cho viÖc ®un trong c¸ch thuû.

 

Alcaloid

Hoµ tan vµi mg chÕ phÈm hoÆc mét l­îng chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn trong 5 ml n­íc, thªm dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT) ®Õn khi cã ph¶n øng acid, thªm 1 ml thuèc thö Dragendorff (TT), xuÊt hiÖn tña mµu cam hay ®á cam.

 

Amin th¬m bËc nhÊt

Acid ho¸ mét l­îng dung dÞch chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn b»ng dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT) hoÆc hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT). Thªm 0,2 ml dung dÞch natri nitrit 10% (TT), sau 1 ®Õn 2 phót thªm 1 ml dung dÞch 2 - naphthol trong kiÒm (TT). Hçn hîp cã mµu cam thÉm hay mµu ®á vµ th­êng cã tña cïng mµu.

 

 

Amoni (muèi)

A. Hoµ tan kho¶ng 0,2 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc lÊy mét l­îng dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 2 ml dung dÞch natri hydroxyd 2 M (TT), ®un nãng, sÏ x«ng ra khÝ cã mïi ®Æc biÖt vµ lµm xanh giÊy quú ®á ®· thÊm n­íc.

B. Hoµ tan kho¶ng 10 mg chÕ phÈm trong 5 ml n­íc hay mét l­îng dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 0,2 ml thuèc thö Nessler (TT), hçn hîp cã mµu vµng hay tña vµng n©u.

 

Arseniat

A. §un c¸ch thuû 5 ml dung dÞch chÕ phÈm 5% hoÆc 5 ml dung dÞch chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn víi cïng thÓ tÝch dung dÞch hypophosphit (TT) (thuèc thö TilÐ), sÏ cho tña mµu n©u.

B. Hoµ tan kho¶ng 0,10 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc lÊy 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 1 ml dung dÞch b¹c nitrat 2% (TT) sÏ t¹o thµnh tña mµu n©u ®á, tña nµy tan khi thªm mét l­îng acid nitric lo·ng (TT) hoÆc mét l­îng dung dÞch amoniac (TT).

C. Hoµ tan kho¶ng 0,20 g chÕ phÈm trong 5 ml n­íc hoÆc lÊy 5 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 5 ml dung dÞch amoni clorid (TT), 1 ml dung dÞch amoniac (TT) vµ vµi giät dung dÞch magnesi sulfat 5% (TT) sÏ cho tña kÕt tinh tr¾ng.

 

Arsenit

A. Ph¶n øng A trong môc arseniat.

B. Hoµ tan kho¶ng 0,10 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc lÊy 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch b¹c nitrat 2% (TT) sÏ t¹o thµnh tña mµu tr¾ng h¬i vµng, tña nµy tan khi thªm mét l­îng dung dÞch amoniac (TT) hoÆc mét l­îng acid nitric lo·ng (TT).

C. Hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc, hoÆc lÊy 2 ml dung dÞch chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 1 ml dung dÞch ®ång sulfat (TT), tña mµu xanh lôc sÏ ®­îc t¹o thµnh, t¸ch tña vµ ®un víi dung dÞch natri hydroxyd (TT), tña sÏ chuyÓn thµnh mµu n©u ®á.

 

B¹c (muèi)

A. Hoµ tan kho¶ng 10 mg chÕ phÈm trong 5 ml n­íc hoÆc lÊy mét l­îng dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 3 giät dung dÞch acid hydrocloric 10% (TT) sÏ xuÊt hiÖn tña tr¾ng læn nhæn, tña nµy kh«ng tan trong dung dch acid nitric lo·ng (TT) nh­ng tan trong dung dÞch amoniac 6M (TT).

B. Hoµ tan 20 mg chÕ phÈm trong 5 ml n­íc hoÆc lÊy mét l­îng dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 2 ml dung dÞch amoniac 6 M (TT) vµ vµi giät formaldehyd (TT), ®un nãng dung dÞch sÏ cã tña b¹c kim lo¹i b¸m vµo thµnh èng nghiÖm (ph¶n øng tr¸ng g­¬ng).

Barbiturat

A. LÊy kho¶ng 5 mg chÕ phÈm, hoµ tan trong 3 ml dung dÞch cobalt (II) acetat 0,2% trong methanol (TT), thªm 20 - 30 mg natri tetraborat (TT) ®· ®­îc t¸n mÞn, ®un s«i sÏ xuÊt hiÖn mµu xanh tÝm.

B. Barbiturat cã hydro ë nhãm NH kh«ng bÞ thay thÕ: Hoµ tan kho¶ng 5 mg chÕ phÈm trong 3 ml methanol (TT), thªm 0,1 ml dung dÞch cã chøa 10% cobalt (II) nitrat (TT) vµ 10% calci clorid (TT). Trén ®Òu, võa l¾c võa thªm 0,1 ml dung dÞch natri hydroxyd 2 M (TT) sÏ xuÊt hiÖn mµu vµ tña xanh tÝm.

 

Bari (muèi)

A. LÊy mét l­îng dung dÞch muèi bari nh­ chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm vµi giät acid sulfuric lo·ng (TT) sÏ xuÊt hiÖn tña tr¾ng, tña nµy kh«ng tan trong acid hydrocloric 10% (TT)acid nitric lo·ng (TT).

B. Dïng mét d©y b¹ch kim hoÆc ®òa thuû tinh lÊy mét l­îng chÊt thö ®èt trªn ngän löa kh«ng mµu, ngän löa sÏ nhuém thµnh mµu xanh lôc h¬i vµng, khi nh×n qua kÝnh thuû tinh mµu lôc ngän löa sÏ cã mµu xanh lam.

Benzoat

A. LÊy 1 ml dung dÞch trung tÝnh 10% chÕ phÈm trong n­íc hoÆc mét l­îng chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 0,5 ml dung dÞch s¾t (III) clorid 10,5% (TT) sÏ xuÊt hiÖn tña vµng thÉm, tña nµy tan trong ether (TT).

B. LÊy kho¶ng 0,2 g chÕ phÈm hoÆc mét l­îng chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, lµm Èm b»ng 0,2 ml ®Õn 0,3 ml acid sulfuric (TT) vµ ®un nãng nhÑ ë ®¸y èng nghiÖm, sÏ cã tinh thÓ tr¾ng th¨ng hoa b¸m ë thµnh trong cña èng.

C. Hoµ tan 0,5 g chÕ phÈm trong 10 ml n­íc hoÆc dïng 10 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 0,5 ml acid hydrocloric (TT), sÏ cho tña. KÕt tinh l¹i tña trong n­íc råi lµm kh« d­íi ¸p suÊt gi¶m, tña thu ®­îc cã nhiÖt ®é nãng ch¶y tõ 120 oC ®Õn 124 oC (Phô lôc 6.7).

 

Bismuth (muèi)

A.Thªm 10 ml dung dch acid hydrocloric 10% (TT) vµo 0,5 g chÕ phÈm hoÆc dïng 10 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. §un s«i trong 1 phót, ®Ó nguéi råi läc nÕu cÇn. Thªm 20 ml n­íc vµo 1 ml dung dÞch thu ®­îc ë trªn, xuÊt hiÖn tña tr¾ng hay h¬i vµng, tña nµy sÏ chuyÓn thµnh n©u khi thªm 0,05 ml ®Õn 0,1 ml dung dÞch natri sulfid (TT).

B. Thªm 10 ml dung dÞch acid nitric 2 M (TT) vµo 40 mg ®Õn 50 mg chÕ phÈm hoÆc dïng 10 ml chÕ phÈm ®· ®­îc xö lý theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. §un s«i trong 1 phót, ®Ó nguéi råi läc nÕu cÇn. Thªm 2 ml dung dÞch thioure 10% (TT) vµo 5 ml dÞch läc thu ®­îc ë trªn, xuÊt hiÖn mµu vµng da cam hay tña da cam. Thªm 4 ml dung dÞch natri fluorid 2,5% (TT), dung dÞch kh«ng ®­îc mÊt mµu trong vßng 30 phót.

 

Borat

A. Hoµ tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm vµo 0,1 ml acid sulfuric (TT) trong mét chÐn sø, thªm 3 ml methanol (TT), trén ®Òu råi ch©m löa vµo hçn hîp, hçn hîp ch¸y víi ngän löa mµu lôc.

B. LÊy 5 ml dung dÞch chÕ phÈm 10%, thªm 0,5 ml acid hydrocloric lo·ng (TT) vµ 0,5 ml cån nghÖ, sÏ cho mµu n©u; thªm 1 ml dung dÞch natri hydroxyd 10% (TT), mµu n©u chuyÓn thµnh lam hay lôc.

 

Bromid

A. Hoµ tan mét l­îng chÕ phÈm cã chøa kho¶ng 3 mg ion bromid trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Acid ho¸ b»ng acid nitric lo·ng (TT) vµ thªm 0,4 ml dung dÞch b¹c nitrat 4% (TT). L¾c vµ ®Ó yªn sÏ t¹o tña læn nhæn mµu vµng nh¹t. Läc lÊy tña, röa tña ba lÇn, mçi lÇn víi 1 ml n­íc. Ph©n t¸n tña trong 2 ml n­íc, thªm 1,5 ml dung dÞch amoniac 10 M (TT) tña khã tan.

B. Hoµ tan mét l­îng chÕ phÈm cã chøa kho¶ng 5 mg ion bromid trong 2 ml n­íc hoÆc lÊy mét l­îng dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, acid ho¸ dung dÞch b»ng acid sulfuric lo·ng (TT), thªm 1 ml n­íc clor (TT) vµ 2 ml cloroform (TT), l¾c. Líp cloroform sÏ cã mµu ®á ®Õn mµu n©u ®á.

 

Carbonat vµ hydrocarbonat

A. Cho vµo èng nghiÖm kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm, thªm 2 ml n­íc hoÆc lÊy 2 ml dung dÞch chÕ phÈm ®· ®­îc chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 2 ml dung dÞch acid acetic 2 M (TT). §Ëy ngay nót ®· l¾p s½n mét èng thuû tinh nhá uèn gãc. §un nhÑ èng nghiÖm, khÝ tho¸t ra ®­îc dÉn vµo mét èng nghiÖm kh¸c cã chøa s½n 5 ml dung dÞch b·o hoµ calci hydroxyd (TT), sao cho ®Çu èng thuû tinh nhá ph¶i ngËp trong dung dÞch nµy, tña tr¾ng t¹o thµnh, tña nµy tan trong acid hydrocloric (TT) qu¸ thõa.

B. Cho vµo èng nghiÖm kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm, thªm 2 ml n­íc hoÆc lÊy 2 ml dung dÞch chÕ phÈm ®· ®­îc chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 2 ml dung dÞch magnesi sulfat (TT), nÕu lµ carbonat sÏ cho tña tr¾ng, nÕu lµ hydrocarbonat sÏ kh«ng t¹o tña nh­ng khi ®un s«i còng cho tña tr¾ng.

 

Calci (muèi)

A. LÊy kho¶ng 20 mg chÕ phÈm hoÆc mét l­îng chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, hoµ tan trong 5 ml dung dÞch acid acetic 5 M (TT), thªm 0,5 ml dung dÞch kali ferocyanid (TT), dung dÞch vÉn trong, thªm kho¶ng 50 mg amoni clorid (TT), t¹o thµnh tña kÕt tinh tr¾ng.

B. Thªm vµo dung dÞch chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn vµi giät dung dÞch amoni oxalat 4% (TT), t¹o thµnh tña tr¾ng, tña nµy Ýt tan trong dung dch acid acetic 6 M (TT), nh­ng tan trong acid hydrocloric (TT).

 

Ch× (muèi)

A. Hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 1 ml dung dÞch acid acetic 5 M (TT) hoÆc lÊy 1 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 2 ml dung dÞch kali cromat 5% (TT), tña vµng sÏ t¹o thµnh, tña nµy tan trong dung dÞch natri hydroxyd 10 M (TT).

B. Hoµ tan 50 mg chÕ phÈm trong 1 ml dung dÞch acid acetic 5 M hoÆc 1 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 10 ml n­íc vµ 0,2 ml dung dÞch kali iodid 10% (TT), tña vµng sÏ t¹o thµnh; ®un s«i 1 ®Õn 2 phót cho tña tan ra, ®Ó nguéi, tña l¹i xuÊt hiÖn cã d¹ng nh÷ng m¶nh vµng lÊp l¸nh.

 

Citrat

A. Hoµ tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc, nÕu cÇn cã thÓ trung tÝnh ho¸ dung dÞch b»ng amoniac (TT), hoÆc dïng mét l­îng dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch calci clorid 10% (TT), dung dÞch vÉn trong. §un s«i dung dÞch sÏ xuÊt hiÖn tña tr¾ng, tña nµy tan trong dung dch acid acetic 6 M (TT).

B. Hoµ tan mét l­îng chÕ phÈm t­¬ng ®­¬ng víi kho¶ng 50 mg acid citric trong 5 ml n­íc hoÆc lÊy 5 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 0,5 ml acid sulfuric (TT), 1 ml dung dÞch kali permanganat (TT) vµ ®un nãng ®Õn khi mÊt mµu. Thªm 0,5 ml dung dÞch natri nitroprusiat 10% trong acid sulfuric 1M, 4 g acid sulfamic (TT) vµ tõng giät amoniac (TT) ®Õn khi acid sulfamic tan hÕt, khi cho thõa amoniac, xuÊt hiÖn mµu tÝm chuyÓn dÇn thµnh xanh tÝm.

 

Clorat

A. Thªm vµi giät acid sulfuric (TT) vµo 0,1 g chÕ phÈm, cã tiÕng næ lÐp bÐp vµ khÝ mµu vµng lôc bay ra.

B. Hoµ tan kho¶ng 0,05 g chÕ phÈm trong 5 ml n­íc, thªm 0,5 ml dung dÞch b¹c nitrat 2% (TT), kh«ng xuÊt hiÖn tña. Khi thªm 2 - 3 giät dung dÞch natri nitrit (TT) vµ 2 - 3 giät acid nitric lo·ng (TT), sÏ cã tña tr¾ng t¹o thµnh, tña nµy tan trong dung dÞch amoniac 6 M (TT).

 

Clorid

A. Hoµ tan mét l­îng chÕ phÈm t­¬ng øng víi 2 mg ion clorid trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Acid ho¸ b»ng dung dÞch acid nitric 2 M (TT), thªm 0,4 ml dung dÞch b¹c nitrat 2% (TT), l¾c vµ ®Ó yªn, sÏ t¹o tña tr¾ng læn nhæn. Läc lÊy tña, röa tña 3 lÇn, mçi lÇn víi 1 ml n­íc, ph©n t¸n tña trong 2 ml n­íc vµ thªm 1,5 ml dung dÞch amoniac 10 M, tña tan ra dÔ dµng.

B. Cho vµo èng nghiÖm mét l­îng chÕ phÈm t­¬ng øng kho¶ng tõ 10 ®Õn 20 mg ion clorid hay mét l­îng theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml kali permanganat 5% (TT) vµ 1 ml acid sulfuric (TT), ®un nãng, sÏ gi¶i phãng khÝ clor cã mïi ®Æc biÖt, khÝ nµy lµm xanh giÊy tÈm hå tinh bét cã kali iodid (TT) ®· thÊm n­íc.

 

§ång (muèi)

A. Hoµ tan kho¶ng 10 mg chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm vµi giät dung dÞch kali ferocyanid (TT), sÏ cã tña mµu n©u ®á kh«ng tan trong acid acetic (TT).

B. Hoµ tan kho¶ng 10 mg chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm vµi giät dung dÞch amoniac (TT), sÏ cã tña mµu xanh, tña nµy tan trong thuèc thö qu¸ thõa t¹o thµnh dung dÞch mµu xanh lam thÉm.

 

Ester

LÊy kho¶ng 30 mg chÕ phÈm, hoÆc mét l­îng chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 0,5 ml dung dÞch hydroxylamin hydroclorid 7% trong methanol (TT) vµ 0,5 ml dung dÞch kali hydroxyd 10% trong ethanol. §un s«i, ®Ó nguéi, acid ho¸ dung dÞch b»ng dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT), råi thªm vµi giät dung dÞch s¾t (III) clorid 1%, sÏ xuÊt hiÖn mµu ®á hay mµu ®á cã ¸nh lam.

 

Iodid

A. Hoµ tan mét l­îng chÕ phÈm t­¬ng øng kho¶ng 4 mg ion iodid trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Acid ho¸ b»ng dung dÞch acid nitric 2 M (TT), thªm 0,4 ml dung dÞch b¹c nitrat 4% (TT). L¾c vµ ®Ó yªn, cã tña t¹o thµnh mµu vµng nh¹t, læn nhæn. Läc lÊy tña, röa tña 3 lÇn, mçi lÇn víi 1 ml n­íc. Ph©n t¸n tña trong 2 ml n­íc, thªm 1,5 ml dung dÞch amoniac 10 M (TT), tña kh«ng tan.

B. Hoµ tan mét l­îng chÕ phÈm t­¬ng øng víi 4 mg ion iodid trong 2 ml n­íc, hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm vµi giät dung dÞch s¾t (III) clorid 3% (TT), 2 giät acid hydrocloric (TT), 1 ml cloroform (TT) vµ l¾c, ®Ó yªn. Líp cloroform cã mµu tÝm.

 

Kali (muèi)

A. Hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch natri carbonat 10% (TT) råi ®un nãng, kh«ng t¹o thµnh tña. Thªm vµo trong lóc nãng 0,05 ml dung dÞch natri sulfid (TT), kh«ng t¹o thµnh tña. Lµm nguéi trong n­íc ®¸ vµ thªm 2 ml dung dÞch acid tartric 15% vµ ®Ó yªn, t¹o thµnh tña kÕt tinh tr¾ng.

B. Hoµ tan kho¶ng 40 mg chÕ phÈm trong 1 ml n­íc hoÆc dïng 1 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch acid acetic 2 M (TT) vµ 1 ml dung dÞch natri cobaltinitrit 10% (TT) míi pha, t¹o thµnh tña vµng hay da cam.

 

KÏm (muèi)

Hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 5 ml n­íc hoÆc dïng 5 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 0,2 ml dung dÞch natri hydroxyd 10 M (TT), t¹o thµnh tña tr¾ng, tña nµy tan khi tiÕp tôc thªm 2 ml natri hydroxyd 10 M (TT). Thªm 10 ml dung dÞch amoni clorid 10% (TT), dung dÞch vÉn trong, thªm 0,1 ml dung dÞch natri sulfid (TT), tña b«ng tr¾ng ®­îc t¹o thµnh.

 

Lactat

Hoµ tan mét l­îng chÕ phÈm t­¬ng øng kho¶ng 5 mg acid lactic trong 5 ml n­íc, hoÆc lÊy 5 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml n­íc brom (TT) vµ 0,5 ml dung dÞch acid sulfuric 1 M (TT). §un trong c¸ch thuû ®Õn khi mÊt mµu, thØnh tho¶ng khuÊy b»ng ®òa thuû tinh. Thªm 4 g amoni sulfat (TT) vµ trén ®Òu. Thªm tõng giät theo thµnh èng 0,2 ml dung dÞch natri nitroprusiat 10% trong acid sulfuric 1 M (chó ý kh«ng trén) vµ 1 ml amoniac ®Ëm ®Æc (TT). §Ó yªn 30 phót, sÏ xuÊt hiÖn mét vßng mµu lôc gi÷a bÒ mÆt cña hai chÊt láng.

 

Magnesi (muèi)

Hoµ tan kho¶ng 15 mg chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc lÊy 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch amoniac 6 M (TT), t¹o thµnh tña tr¾ng, tña nµy tan khi thªm 1 ml dung dÞch amoni clorid (TT). Thªm 1 ml dung dÞch dinatri hydrophosphat 9%, sÏ cã tña kÕt tinh tr¾ng.

 

Natri (muèi)

A. Dïng mét d©y b¹ch kim hay ®òa thuû tinh, lÊy mét h¹t chÊt thö hay mét giät dung dÞch chÕ phÈm, ®­a vµo ngän löa kh«ng mµu, ngän löa sÏ nhuém thµnh mµu vµng.

B. Hoµ tan kho¶ng 50 mg chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc lÊy 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Acid ho¸ dung dÞch b»ng acid acetic lo·ng (TT), thªm 1 ml dung dÞch magnesi uranyl acetat (TT), cä thµnh èng nghiÖm b»ng mét ®òa thuû tinh nÕu cÇn, sÏ cã tña kÕt tinh vµng.

 

Nh«m (muèi)

Hoµ tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm tõng giät dung dÞch amoniac (TT) cho tíi khi t¹o tña keo tr¾ng, tña nµy chuyÓn thµnh ®á khi thªm vµi giät dung dÞch alizarin S (TT).

 

Nitrat

A. Hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm tõ tõ 2 ml acid sulfuric (TT), trén vµ ®Ó nguéi. Cho cÈn thËn (kh«ng trén) däc theo thµnh èng nghiÖm 1 ml dung dÞch s¾t (II) sulfat 1,5% (TT). ë miÒn tiÕp gi¸p gi÷a hai chÊt láng cã mét vßng mµu n©u.

B. Trén 0,1 ml nitrobenzen (TT) víi 0,2 ml acid sulfuric (TT), thªm mét l­îng chÕ phÈm ®· t¸n nhá t­¬ng øng víi kho¶ng 1 mg ion nitrat hoÆc mét l­îng dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, ®Ó yªn 5 phót, lµm l¹nh trong n­íc ®¸ vµi phót, võa l¾c võa thªm tõ tõ 5 ml n­íc, sau ®ã 5 ml dung dÞch natri hydroxyd 10 M (TT) 5 ml aceton (TT), l¾c råi ®Ó yªn. Líp chÊt láng ë trªn cã mµu tÝm thÉm.

 

Oxalat

A. Hoµ tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm trong 5 ml n­íc hoÆc dïng 5 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 0,5 ml dung dÞch calci clorid 10% (TT), t¹o tña tr¾ng, tña tan trong acid v« c¬, kh«ng tan trong dung dÞch acid acetic 6 M (TT).

B. Hoµ tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm trong 5 ml n­íc hoÆc dïng 5 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Acid ho¸ dung dÞch b»ng acid sulfuric 10% (TT), dung dÞch nµy sÏ lµm mÊt mµu dung dÞch kali permanganat 5% (TT) khi ®un nãng.

 

Peroxyd

A. Nhá 1 giät dung dÞch chÕ phÈm vµo 10 ml dung dÞch acid sulfuric 2% (TT), thªm 2 ml ether (TT) vµ 1 giät dung dÞch kali dicromat 5% (TT), l¾c, líp ether cã mµu xanh.

B. LÊy 1 ml dung dÞch chÕ phÈm, acid ho¸ nhÑ b»ng acid sulfuric 10% (TT), thªm tõng giät dung dÞch kali iodid (TT), sÏ gi¶i phãng iod, lµm xanh hå tinh bét (CT).

 

Phosphat

A. Hoµ tan kho¶ng 50 mg chÕ phÈm trong 3 ml n­íc hoÆc dïng 3 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Acid ho¸ dung dÞch b»ng acid nitric lo·ng (TT), thªm 2 ml dung dÞch amoni molybdat (TT) sÏ hiÖn tña vµng.

B. Hoµ tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Trung tÝnh ho¸ dung dÞch b»ng dung dch acid nitric lo·ng (TT) hoÆc dung dÞch natri hydroxyd (TT). Thªm 1 ml dung dÞch b¹c nitrat 4% (TT) sÏ t¹o tña vµng, mµu cña tña kh«ng thay ®æi khi ®un s«i, tña tan khi thªm dung dÞch amoniac 10 M (TT).

 

Salicylat

A. LÊy 1 ml dung dÞch  trung tÝnh 10% chÕ phÈm trong n­íc hoÆc dïng 1 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 0,5 ml dung dÞch s¾t (III) clorid 10,5% (TT), xuÊt hiÖn mµu tÝm, mµu kh«ng bÞ mÊt khi thªm 0,1 ml dung dÞch acid acetic 5 M (TT).

B. Hoµ tan kho¶ng 0,5 g chÕ phÈm trong 10 ml n­íc hoÆc dïng 10 ml dung dÞch theo chØ dÉn cña chuyªn luËn. Thªm 0,5 ml acid hydrocloric (TT), sÏ xuÊt hiÖn tña kÕt tinh tr¾ng. Läc lÊy tña, röa tña b»ng n­íc ®Õn ph¶n øng trung tÝnh víi giÊy quú vµ lµm kh« ë b×nh hót Èm víi acid sulfuric (TT). NhiÖt ®é nãng ch¶y cña tña tõ 156 oC ®Õn 161 oC (Phô lôc 6.7).

 

S¾t (II) (muèi)

Hoµ tan mét l­îng chÕ phÈm t­¬ng øng víi 10 mg s¾t (II) trong 1 ml n­íc, hoÆc dïng 1 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch kali fericyanid 5% (TT), t¹o tña xanh lam, tña nµy kh«ng tan trong dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT).

 

S¾t (III) (muèi)

A. Hoµ tan mét l­îng chÕ phÈm cã chøa kho¶ng 0,1 mg s¾t (III) trong 3 ml n­íc hoÆc dïng 3 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT) vµ 1 ml dung dÞch kali thiocyanat (TT), dung dÞch cã mµu ®á. Dïng 2 èng nghiÖm, cho vµo mçi èng 1 ml dung dÞch thu ®­îc ë trªn. Mét èng cho thªm 5 ml alcol amylic (TT) hoÆc ether (TT), l¾c vµ ®Ó yªn, líp dung m«i cã mµu hång. Cho vµo èng nghiÖm kia 3 ml dung dÞch thuû ng©n (II) clorid 5% (TT), mµu ®á sÏ biÕn mÊt.

B. Hoµ tan mét l­îng chÕ phÈm t­¬ng øng víi 1 mg s¾t (III) trong 1 ml n­íc hoÆc dïng 1 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch kali ferocyanid (TT) sÏ t¹o tña xanh lam, tña nµy kh«ng tan trong dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT).

 

Silicat

Trong mét chÐn nung b»ng ch× hay b»ng b¹ch kim, dïng mét sîi d©y ®ång trén ®Òu mét l­îng chÊt ®Ó thö víi 10 mg natri fluorid (TT) vµ 0,2 ml acid sulfuric ®Ëm ®Æc (TT). §Ëy chÐn b»ng mét n¾p nhùa dÎo trong, máng; d­íi n¾p nhùa cã mét giät n­íc. §un nãng nhÑ, sÏ thÊy xuÊt hiÖn mét vßng mµu tr¾ng xung quanh giät n­íc.

 

Stibi (muèi)

Hoµ tan b»ng c¸ch ®un nãng nhÑ kho¶ng 10 mg chÕ phÈm trong 10 ml dung dÞch natri kali tartrat 5% vµ ®Ó nguéi. LÊy 2 ml dung dÞch nµy hoÆc 2 ml dung dÞch chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, nhá vµo ®ã tõng giät dung dÞch natri sulfid (TT), tña ®á cam ®­îc t¹o thµnh, tña nµy sÏ tan khi thªm dung dÞch natri hydroxyd 2 M (TT).

 

Sulfat

A. Hoµ tan 45 mg chÕ phÈm trong 5 ml n­íc hoÆc dïng 5 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 1 ml dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT) vµ 1 ml dung dÞch bari clorid 5% (TT), sÏ cã tña tr¾ng ®­îc t¹o thµnh.

B. Thªm 0,1 ml iod 0,1 N vµo hçn dÞch thu ®­îc ë ph¶n øng trªn, hçn dÞch cã mµu vµng (ph©n biÖt víi sulfit vµ dithionit) nh­ng mÊt mµu khi thªm tõng giät dung dÞch thiÕc (II) clorid (TT) (ph©n biÖt víi iodat). §un s«i hçn hîp, kh«ng ®­îc t¹o thµnh tña cã mµu (ph©n biÖt víi selenat vµ tungstat).

Sulfid

Hoµ tan 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml acid hydrocloric 10% (TT) khÝ bay ra cã mïi cña hydrosulfid, khÝ nµy sÏ lµm n©u hoÆc ®en giÊy tÈm ch× acetat (TT) ®· thÊm n­íc.

 

Bisulfit vµ sulfit

A. Hßa tan kho¶ng 0,1 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch acid sulfuric 10% (TT). §un nãng nhÑ, sÏ cã khÝ l­u huúnh dioxyd bay ra vµ lµm ®en giÊy läc tÈm thuû ng©n (II) nitrat .

B. Nhá tõng giät dung dÞch iod 0,1 N (TT) vµo dung dÞch chÕ phÈm, mµu cña dung dÞch iod sÏ mÊt.

 

Tartrat

A. Hoµ tan kho¶ng 15 mg chÕ phÈm trong 5 ml n­íc hoÆc dïng 5 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm 0,05 ml dung dÞch s¾t (II) sulfat 1% vµ 0,05 ml dung dÞch hydrogen peroxyd 10 tt (TT); mµu vµng kh«ng bÒn v÷ng ®­îc t¹o thµnh, sau khi mµu vµng biÕn mÊt, thªm tõng giät dung dÞch natri hydroxyd 2 M (TT), xuÊt hiÖn mµu xanh lam ®Ëm.

B. LÊy 0,1 ml dung dÞch chÕ phÈm chøa kho¶ng 15 mg acid tartric trong 1 ml hoÆc dïng 0,1 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 0,1 ml dung dÞch kali bromid 10% (TT), 0,1 ml dung dÞch resorcin 2% (TT) vµ 3 ml acid sulfuric (TT). §un trªn c¸ch thuû 5 ®Õn 10 phót sÏ xuÊt hiÖn mµu lam thÉm. §Ó nguéi vµ rãt dung dÞch vµo n­íc, mµu chuyÓn thµnh ®á.

 

Thiosulfat

A. Hoµ tan 0,10 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn, thªm vµi giät dung dÞch iod 0,1 N. Mµu cña iod biÕn mÊt.

B. Hoµ tan 0,10 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm vµi giät acid hydrocloric 10% (TT), cã tña tr¾ng dÇn chuyÓn thµnh vµng vµ cã khÝ l­u huúnh dioxyd bay ra lµm ®en giÊy läc tÈm dung dÞch thuû ng©n (II) nitrat (TT).

C. Hoµ tan 0,10 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm 1 ml dung dÞch b¹c nitrat 4% (TT), tña tr¾ng xuÊt hiÖn, chuyÓn nhanh sang vµng råi dÇn dÇn sang ®en.

 

Thuû ng©n (muèi)

A. Nhá 2 - 3 giät dung dÞch thö lªn mét miÕng ®ång ph«i (TT) ®· ®­îc cä s¹ch, sÏ xuÊt hiÖn vÕt hoen mµu x¸m tèi; vÕt nµy s¸ng ra khi ®­îc lau nhÑ. §èt nãng ph«i ®ång ®ã trong èng nghiÖm th× vÕt hoen sÏ mÊt.

B. Hoµ tan kho¶ng 0,10 g chÕ phÈm trong 2 ml n­íc, nÕu lµ thuû ng©n oxyd th× hoµ tan trong 2 ml acid hydrocloric 10% (TT), hoÆc dïng 2 ml dung dÞch theo chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm tõng giät dung dÞch kali iodid (TT) sÏ cho tña ®á, tña tan trong thuèc thö qu¸ thõa (®èi víi muèi thuû ng©n (II).

NÕu lµ muèi thuû ng©n (I), khi thªm tõng giät dung dÞch kali iodid (TT) sÏ cho tña vµng, sau ®ã chuyÓn sang mµu lôc.

 

Nhãm xanthin

Trén vµi mg chÕ phÈm hoÆc lÊy mét l­îng chÕ phÈm theo chØ dÉn trong chuyªn luËn víi 0,1 ml hydrogen peroxyd 100 tt (TT) vµ 0,3 ml dung dÞch acid hydrocloric 2 M (TT), ®un nãng nhÑ trªn c¸ch thuû tíi kh«, sÏ cã c¾n mµu ®á h¬i vµng, thªm 0,1 ml dung dÞch amoniac 2 M (TT), mµu cña c¾n sÏ chuyÓn thµnh tÝm ®á.